將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。
如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì),則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處;進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
3.關(guān)閉氮?dú)?確保釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
檢查各閥門(mén)(固體加料口,釜蓋排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過(guò)于用力),檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后,再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān),通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開(kāi)始攪拌。
調(diào)節(jié)氮?dú)?/div>
將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa,再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后,打開(kāi)排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次,確保釜內(nèi)無(wú)余壓后,關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
1.管道連接
關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,斷開(kāi)高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過(guò)管道連接,擰緊相關(guān)螺絲。
2.氫氣壓力調(diào)節(jié)
開(kāi)啟氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa,再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過(guò)管路連接到室外,攪拌約3-5min后,打開(kāi)排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次后,調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力,再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致,關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
3.加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣,確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān),階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,以防止加熱溫度過(guò)高,并調(diào)整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過(guò)80oC/h,運(yùn)行加熱程序,開(kāi)始反應(yīng)。
4.參數(shù)變化控制
反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān),并報(bào)告部門(mén)領(lǐng)導(dǎo),如溫度過(guò)高,可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處理;如壓力過(guò)高,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外!
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過(guò)程中,如需取樣,可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度至室溫,自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí),打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
其他注意事項(xiàng)
1.要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜,不得單獨(dú)操作,實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上。
2.壓釜工作過(guò)程中,打開(kāi)換氣扇,保證通風(fēng)良好。
3.釜內(nèi)有壓力時(shí),嚴(yán)禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母,不得使兩密封面相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)。
5.操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù),嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實(shí)驗(yàn)過(guò)程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實(shí)驗(yàn),嚴(yán)禁高溫扭動(dòng)螺母。
7.實(shí)驗(yàn)過(guò)程不要離開(kāi)。
8.反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
9.使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)。